前处理检测实验室中干燥样品常用方法大全

日期:2022-09-22 00:25:11



  各位在检测实验室工作的朋友将样品转移出来后,想进行测试谱图、称量、测活性等工作,首先需要将样品干燥。 干燥样品的方法有很多种,测老哥将对常用的五种方式进行总结, 包括减压蒸发干燥、常压干燥、冷冻干燥、真空干燥、气化加湿干燥等,以 供大家参考。

  旋转蒸发仪是大多数实验室必备的仪器,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。

  结构:蒸馏烧瓶可以是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。

  在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。

  使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶。结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。

  a、高低调节:手动升降,旋转至free状态时,可自由升降蒸发仪,旋转至lock状态时,则固定蒸发仪。一般要保持在lock状态,可延长升降弹簧的使用寿命。

  b、冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水。一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好。上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的。

  c、开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速。一般大蒸发瓶用中,低速、粘度大的溶液用较低转速。烧瓶是标准接口24号,一般用 500ml、1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜。

  注:各位使用旋转蒸发仪主要是用于浓缩大量体积的溶液,我们还可以用蒸干小瓶(8-20ml)内的溶剂,短时间内就可使转移出来的样品蒸干。见下图。

  将样品放在烘箱中,进行干燥,但应该控制烘箱适宜温度,温度过高可使样品降解或变质,温度过低,样品不能及时干燥完全。

  另烘箱内应保持清洁,否则容易污染样品,下图为某实验室用的烘箱,里面有点脏,所以一般不用其干燥样品。

  这种干燥器在大多数实验室都有,主要是利于样品的储存,使用很普遍。在此就不加赘述了。

  分离黄酮类化合物的朋友,经常会用到DMSO。DMSO的沸点很高,很难采用加热或旋蒸的方法出去,达到干燥样品的目的,此时我们可以利用DMSO冰点低的性质采用冷冻干燥的方法除去DMSO,来干燥样品。

  冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中。冷冻干燥能得到干燥态的样品,使样品稳定。

  c、次级干燥,键合于固体物质的残留水分被除去,从而留下干燥样品,这一步对保存样品的稳定性非常重要。

  b、在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥;

  c、在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性装;

  d、由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象;

  e、干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状;

  g、干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后产品能长期保存而不致变质。

  真空干燥是将燥物料置于真空条件下进行加热干燥。它利用真空泵进行抽气抽湿,使工作室处于真空状态,物料的干燥速率大大加快,同时也节省了能源。真空干燥机有良好的密封性,适用于干燥不稳定或热敏性物料。

  下图为某实验室使用的恒温真空干燥机,主要是去除水分,在测试核磁谱图之前,采用真空干燥的方法干燥样品(一般干燥一天就可以了),可去除水峰的干扰,测试的谱图会很漂亮,利于解析。

  如果样品较多的话,旋蒸又不好使时,各位可以选择气化式加湿器,一次最多可以干燥9个样品,非常方便。也许有人质疑加湿器应该是保湿的,怎么可以用来干燥样品呢?

  事实是完全可以的,如果将中间的那个盒子去掉,就可以了,下图就是经常使用的气化式加湿器,使用频率很高,而且可以用电池带动,如果没电的话,依然可以使用,放心也比较安全,既可以防止灰尘的侵入,又可以一次干燥多个样品,建议各位有条件的话可以试试,效果不错呦!

  当然如果是易挥发的有机溶剂,不是很着急的话,有一种更简单,方便的方法,就是自然晾干。

  今天的分享就到这里了,但是关于样品前处理相关的知识却远远不止这些。测老哥为 大家带来题为

  在食品分析中对被测样品的预处理是极为重要的一一个步骤。目前,我国食品分析预处理普遍应用的萃取分离方法还是液液萃取、气液萃取、索氏抽提、振荡提取、超声波等传统技术。

  上述方法具有不同的特点,可以解决一定样品的预处理问题,但存在不同程度的局限性,如:样品需求量大、步骤繁琐、萃取时长、有机溶剂消耗大、分离效率低等。

  固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE) 技术自七十年代后期问世以来,由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好,已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具,广泛应用于食品检验、环境监测、医药卫生、生物化学等领域。

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